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    601A凹凸棒粘土

    時間:2014-08-09 10:35:24  來源:  作者:

    有機硅改性水性聚氨酯-聚丙烯酸酯乳液的研究

    摘要:

    以聚酯多元醇、異佛爾酮二異氰酸酯、甲基丙烯酸甲酯等為原料,合成了水性聚氨酯丙烯 酸乳液,加入含側氨基和不飽和雙鍵的有機硅氧烷進行擴鏈改性,得到了一系列有機硅改性的聚氨酯丙烯酸乳液。對得到的產物進行了表征,對改性前后的體系涂膜 的性能進行了比較,結果表明,用有機硅改性的聚氨酯丙烯酸乳液形成的涂膜接觸角更大、附著力更強、具有更好的耐水性,但硬度稍有下降。

    1. 引言

    水性聚氨酯(WPU)涂料有良好的物理機械性能和優良的耐寒性。但是單一的PU乳液存在自 增稠差、固含量低、耐水性差、機械強度不如丙烯酸樹脂等缺點,且成本較高。而聚丙烯酸酯(PA)乳液在性能上能與聚氨酯乳液形成互補,所以將聚氨酯乳液和 聚丙烯酸乳液復合制備水性聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)乳液,兼有聚氨酯和聚丙烯酸酯乳液的優點,有很好的應用前景。有機硅樹脂表面能低,耐水性、耐候性以 及透氣性優良,已經廣泛用于聚氨酯改性,采用合適化學方法用有機硅對水性聚氨酯-聚丙烯酸酯進行改性,可以得到有良好耐水性以及力學性能的涂膜。本文在聚 氨酯鏈段上引入了幾種有機硅氧烷,對得到的產物進行了表征及性能對比,制得了具有優良耐水性及力學性能的聚氨酯-聚丙烯酸酯乳液[1-2]

    1實驗

    1.1原料

    異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、己內酯二元醇(PCL)(Mn=2000):工業品,拜 耳公司;1,4-丁二醇(BDO):化學純,上海凌峰化學試劑公司;二羥甲基丙酸(DMPA):工業品,進口;三羥甲基丙烷(TMP):試劑級,上海試劑 一廠;N-甲基吡咯烷酮(NMP)、三乙胺(TEA)、乙二胺(EDA)、丙酮:分析純,湖北大學化工廠;有機硅Z-6011、有機硅Z-6020、有機 硅Z-6032:道康寧公司。

    1.2合成工藝

    1.2.1PU乳液的合成

    將聚酯多元醇進行脫水處理后加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的四口燒瓶中,水浴升溫到 75~80℃后,加入IPDI,開動攪拌反應1.5~2h,后加入1,4-丁二醇,80℃反應1~1.5h,然后降溫到70℃加入二羥甲基丙酸(溶于 NMP中)和三羥甲基丙烷,反應2~3h,期間注意用丙酮調節黏度,后降溫至50℃以下,加入有機硅后再加三乙胺中和15~20min,出料,在高速剪切 下于去離子水中乳化分散,加入乙二胺擴鏈。減壓脫去溶劑,最后得到半透明的帶藍光的PU乳液。

    1.2.2PUA乳液的合成

    將PU乳液、乳化劑、水混合后置于四口燒瓶中,攪拌加入含有引發劑AIBN的BA溶液,預乳化一段時間于80℃聚合3h,再升溫至90℃反應1h,降至室溫,出料,得到PUA乳液。

    1.3乳液的成膜性能測試

    (1)耐水性測試[3]:取適量的乳液涂在聚四氟乙烯板上,室溫干燥7d成膜,將膜剪成2cm×2cm的小塊,稱質量(m0),然后在水中浸泡一定時間,取出后吸干表面上的液體,稱質量(m1)。計算膜的吸水率:

    吸水率=(m1-m0)/m0×100%

    用上海中晨數字技術設備有限公司JC2000C1型靜滴接觸角測量儀測量接觸角;

    (2)硬度測試:根據GB/T1730—1993,使用QYB型漆膜擺桿硬度計測量;

    (3)附著力測試:根據GB1720—1979(1989)測量;

    (4)柔韌性測試:根據GB/T1731—1993測量;

    (5)乳液穩定性測試:將乳液放入90℃烘箱中5h,然后立刻放進0℃冰箱中5h,如此反復10次,觀察是否有沉淀產生;

    (6)乳液黏度測試:使用Brookfield公司DV-Ⅱ+型旋轉黏度計,選擇2號轉子,轉速為80r/min;

    (7)紅外光譜測試:使用BRUKER公司VECTOR33型傅里葉變換紅外光譜儀。

    2結果與討論

    2.1產物的紅外光譜分析

    本實驗中使用了Z-6011、Z-6020、Z-60323種有機硅氧烷對聚氨酯-聚丙烯酸酯體系進行改性,這3種硅氧烷的結構如式1。

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